賽默飛是做什麼的
關注我們，更多幹貨和驚喜好禮
李丕
本月17日香港消委會公佈了一份嬰兒配方奶粉檢測通告，指出：15個奶粉樣本均被檢出汙染物氯丙二醇（3-MCPD），含量為13 μg/kg ~ 120 μg/kg；9個樣本被檢出環氧丙醇。這則訊息牽動了無數“寶爸寶媽”的心。然而，拋開劑量談毒性純屬斷章取義。當日晚間，香港食安中心在社交專頁澄清指出，根據聯合國糧農組織及世界衛生組織專家委員會的相關參考值，全部奶粉均無超標，市民可放心按奶粉建議食用份量給嬰兒食用。“寶爸寶媽”如同坐山車一般，一顆心又落回肚子裡。
氯丙二醇是什麼？嬰兒奶粉中為什麼含有氯丙二醇？哪些食品可能含有氯丙二醇？
3-氯丙二醇（3-MCPD）是IIB類致癌物，在食品加工過程中產生，植物油精煉工藝、酸水解蛋白工藝（配製醬油）都會產生氯丙二醇及相關汙染物。嬰兒配方奶粉為模仿母乳的營養成分，去除了飽和脂肪較高的乳脂，並以不飽和脂肪較高的植物油替代（佔奶粉乾重的四分之一），從而受到氯丙二醇汙染。
氯丙二醇類汙染物包括3-MCPD，2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）、和縮水甘油酯（GE）。植物油和油脂，衍生食品和含植物油和油脂的食品、醬油和水解蛋白類食品，都可能受到這類物質汙染。
氯丙二醇限量和立法
歐盟規定3-MCPD每日容許攝入量（TDI）為2 μg/kg體重。
對於3-MCPD，歐盟食品汙染物限量法規（EC）1881/2006規定MLs：醬油、水解植物蛋白（幹物質含量為40％的液體產品）為20μg/ kg；幹物質產品為50μg / kg。美國規定食物中不得超過1mg/kg（幹物質）。我國GB 2762-2017《食品安全國家標準 食品中汙染物限量》中規定了新增酸水解植物蛋白的液態調味品中該指標的限量：≤0。4mg/ kg，固態調味品中的限量為1。0mg/kg。
氯丙二醇類物質的常規檢測方法是氣相色譜-單四極杆質譜法，如AOCS官方方法Cd 29-13，我國國標GB5009。191—2016，SN/T 5220— 2019均採用此方法。雖然GC-MS是非常成熟的檢測手段，但為了獲得滿意的檢測限，需要對樣品溶液進行繁瑣的純化及濃縮，然而溶劑蒸發步驟非常難以標準化，蒸發時間因樣品型別存在差異。透過使用三重四極杆質譜儀的選擇反應監測（SRM）模式，可極大提高檢測靈敏度，使我們能夠無需濃縮直接進樣分析，不會損失任何組分的靈敏度。
TSQ9000三重四極杆質譜儀
使用TSQ9000三重四極杆質譜儀結合變色龍軟體對實際樣品中3-MCPD和2-MCPD進行分析，同位素內標校正。由於3-MCPD和2-MCPD在前處理過程的化學行為差異很大，必須用一一對應的同位素內標校正，即氘代同位素D5-3-MCPD為內標校正3-MCPD的含量，D5-2-MCPD為內標校正2-MCPD的結果，校正關係可透過變色龍軟體的可變內標法功能輕鬆設定（圖1）。
圖1。 可變內標法的設定
01、靈敏度
對20ng/mL的標液進樣，質量色譜圖如圖2所示。3-MCPD和2-MCPD的定量離子對的信噪比分別為186和234。
圖2 20 ng/mL濃度下標液Timed-SRM資料譜圖（左：3-MCPD，右：2-MCPD）
02、線性
在20 ~ 500 ng/mL範圍內，透過同位素內標法得到的線性曲線如圖3所示。3-MCPD和2-MCPD的線性係數R2分別為0。9996和0。9993。
圖3 3-MCPD和2-MCPD的線性圖
03、重複性
測試樣品1A與1B，分別測試6次。重複性如圖4所示。
圖4 6針進樣的譜圖疊加（上：樣品1A，下：樣品1B）
擴充套件內容：縮水甘油酯（GE）
若一個樣品需要同時檢測3-MCPD、2-MCPD及GE，傳統方法需要將稱取一式兩份樣品，透過不同的前處理過程，最後將兩個結果相減得到GE含量。這樣做非常消耗時間，並且要求工作人員操作熟練。但如果只進行一次樣品製備，樣品中3-MCPD和2-MCPD會部分轉化為縮水甘油，進而參與GE的前處理反應，致使樣品中GE含量被高估。
荷蘭研究者Ralph Zwagerman 和 Pierre Overman在European Journal of Lipid Science and Technology雜誌上發表了一篇文章（2015），使用TSQ 8000結合Tri-plus RSH線上衍生對方法進行了最佳化，他們引入13C標記的3-MCPD內標計算天然3-MCPD的含量，透過13C-縮水甘油來消除GE被高估的含量，巧妙地避開了3-MCPD和2-MCPD對GE結果的干擾。因此可以透過對每個未知樣品進行一次樣品製備就可以對所有三個成分進行準確定量。
但是，來看一看這巧妙而精密的計算公式吧！
（公式內容引自Ralph Zwagerman 和 Pierre Overman的文章）
別擔心，是時候召喚神龍——變色龍Chromeleon來幫您了！無論多麼複雜的公式，都可透過TSQ9000配套的變色龍軟體完成，為您實現從樣品到結果的定量分析。
小結
1。 使用TSQ 9000 三重四極杆質譜儀，可提高氯丙二醇類汙染物的檢測限，簡化前處理步驟。
2。 變色龍軟體出色的功能，助您完成可變內標及複雜計算公式的編輯，為您的實驗賦能提速。
如需合作轉載本文，請文末留言。