峰寬等於多少半峰寬
表徵與分析是對材料進行表觀結構和理化性質測試，然後分析材料與效能之間的關係。近年來，XPS作為材料定性定量的手段，備受關注，然而，關於有人對其提出了不同的意見。
首先小析姐介紹一下常見的十大材料表徵方法。
1、XRD（X-Ray Diffraction, X射線衍射）
透過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態。
尤其是複合材料，兩種不同的物種複合，XRD能明確證明二者的複合情況。是定性固相材料的不二選擇。
2、SEM、TEM，以及Maping
（1）SEM(Scanning Electronic Microscopy, 掃描電子顯微鏡)
表徵樣品的表觀形貌，表面結構，物種的分佈狀態。表觀結構球形或立方體，且球形散佈在立方體表面。
（2）TEM(Transmission Electron Microscope, 透射電子顯微鏡)
表徵樣品的質厚襯度，也可以表徵樣品的內部晶格結構。晶格結合XRD可以對物種進一步定性。
（3）
在這裡還有一種表徵材料表面元素分佈的手段：
Maping
表明了各元素在表面均勻分佈，且證明了物種所含有的元素。
3、N2-TPD(N2-TemperatureProgrammed Desorption，N2-程序升溫脫附)
從簡單的比表面積測試，到中孔、大孔的孔徑分佈及孔體積，再到微孔的考察。還有吸脫附曲線給出的等溫線和回滯緩所代表的孔隙型別。
4、TGA與DTA
（1）TGA（Thermogravimetric Analysis，熱重分析）
在程式控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關係，研究材料的熱穩定性和組分。
（2）DTA（Derivative Thermogravimetry，微商熱重法）
DTG的曲線表示質量隨時間的變化率（dm/dt）與溫度（或時間）的函式關係。當失重很小，TGA曲線上無法分辨出來時，可以藉助DTG分辨。
5、XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy，X射線光電子能譜）
定性材料的元素組成、分子結構和原子價態，半定量化合物的元素含量。
6、CO2-TPD（CO2-TemperatureProgrammed Desorption，CO2-程序升溫脫附）
測試材料的鹼性位點及鹼含量，弱鹼、強鹼，中強鹼。羥基濃度。
7、NH3-TPD（NH3-TemperatureProgrammed Desorption，NH3-程序升溫脫附）
測試材料的酸性位點及酸含量，弱酸、強酸、中強酸。
8、Py-IR（Pyridine adsorption Fourier，吡啶-紅外吸附）測試材料的B（Bronsted）酸和L（Lewis）酸酸性位點及酸量。
1550cm-1對應布朗斯臺德酸性位點（B），1450cm-1對應路易斯酸位點（L），1480 cm-1對應布朗斯臺德和路易斯酸（B + L）。
儘管不能透過紅外峰面積定量B（Bronsted）酸和L（Lewis）酸的酸量，但是可以根據峰面積比值確定B酸或L酸佔據總酸性位點的比值。這能表明B/L酸是對反應有利，應用廣泛。
9、H2-TPR（H2-Temperature Programmed Reduction，H2-程序升溫還原）
證明金屬催化劑效能及相互作用。單一的金屬氧化物具有特定的還原溫度，可用此溫度對應氧化物。
10、ICP-MS（Inductively Ioupled Plasma Mass Spectrometry，電感耦合等離子體質譜）
用於痕量的化學元素分析檢測，尤其金屬元素分析最擅長，ICP-MS的檢測限最低，可以達到PPT級（10的負12次方）。
X光電子能譜分析
X射線光電子能譜技術（X-ray photoelectron spectroscopy，簡稱XPS）是一種表面分析方法， 使用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內層電子或價電子受激發射出來，被光子激發出來的電子稱為光電子，可以測量光電子的能量和數量，從而獲得待測物組成。XPS主要應用是測定電子的結合能來鑑定樣品表面的化學性質及組成的分析，其特點在光電子來自表面10nm以內，僅帶出表面的化學資訊，具有分析區域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點。
基本原理
X光電子能譜分析的基本原理：
一定能量的X光照射到樣品表面，和待測物質發生作用，可以使待測物質原子中的電子脫離原子成為自由電子。
該過程可用下式表示：
hn=Ek+Eb+Er （1）
其中：hn—X光子的能量；Ek—光電子的能量；Eb—電子的結合能；Er—原子的反衝能量。其中Er很小，可以忽略。
對於固體樣品，計算結合能的參考點不是選真空中的靜止電子，而是選用費米能級，由內層電子躍遷到費米能級消耗的能量為結合能Eb，由費米能級進入真空成為自由電子所需的能量為功函式Φ，剩餘的能量成為自由電子的動能Ek，式（1）又可表示為：
hn=Ek+Eb+Φ （2）
Eb=hn-Ek-Φ （3）
儀器材料的功函式Φ是一個定值，約為 4 eV，入射X光子能量已知，這樣，如果測出電子的動能Ek，便可得到固體樣品電子的結合能。
各種原子，分子的軌道電子結合能是一定的。
因此，透過對樣品產生的光子能量的測定，就可以瞭解樣品中元素的組成。元素所處的化學環境不同，其結合能會有微小的差別，這種由化學環境不同引起的結合能的微小差別叫化學位移，由化學位移的大小可以確定元素所處的狀態。例如某元素失去電子成為離子後，其結合能會增加，如果得到電子成為負離子，則結合能會降低。因此，利用化學位移值可以分析元素的化合價和存在形式。
XPS表徵資料的“癢”點
簡單說XPS就兩個功能，
定性和半定量，
由於準確性低半定量用
的
還不多。
為了定性？
定性我用啥不能定性？
XRD就已經能搞定大部分物質了，不行的話還有電鏡+EDS。而且EDS和TEM聯用還可以對體相定性，XPS只能是表面。
為了定量？
XPS的定量資料為半定量，無法準確度量元素含量。只有相對值，而且需要校正因子進行擬合。
那麼關鍵點在哪裡？
關鍵點在價態上，XPS可以確定元素價態。
一個元素在這個物質上存在了多種價態，而這多種價態是XPS的研究重點。如下圖：
同樣是Pd物種，為什麼結合能不一樣？儘管數值上差距較小，但還是可以看出明顯差距。而
這種差距將會是你用來解釋說明的重要依據。
如上圖，結論是Used-Pd / CNTs-in和Pd / CNTs-out中Pd（3d）的兩個結合能峰均位於335。6和336。5 eV之間，
表明Pd物種以混合價態形式存在。
這點就重要了，大家都知道單一物質價值不高，但混合起來就好解釋了，比如固溶體、比如複合物，再比如這種混合價態。
那該如何去解釋這種混合起來的價態呢？如下圖。
同樣是Pd3d，為什麼擬合出來的峰值不一樣？價態不一樣？
這種不同將成為XPS資料的核心。
如上圖，
每個Pd（3d）的XPS都由三種表面Pd物種組成：
Pd 0，Pd2 +（PdO）和Pd 4+（PdO2）
。對於Pd / CNTs-in，Pd2+種類佔總Pd量的摩爾百分比為74。6 mol％，是Pd / CNTs-out中Pd2+（47。8 mol％）的
1.6倍
，是Pd / CNTs-in中Pd0物種的
3倍
。如下表（表資料是測出來的，圖是根據資料擬合的，擬合的依據還包括峰高、半峰寬等）。
那麼，得出這個結論之後呢？
所有的資料表徵結果要和文章主題（效能）對應起來，才是有效的。
這篇文章希望表達的是碳奈米管和Pd物種的複合，增強了催化效能，了XPS結果表明，Pd / CNTs-in催化劑的Pd（3d）結合能高於Pd / CNTs-out催化劑的Pd（3d）結合能，
這表明CNT通道可以顯著改變Pd的電子性
能。
XPS起到了驗證的效果，當然還有一句更深入的討論，涉及到碳奈米管的性質，不熟，上原文，自行研究。
（內容來源：網路 由小析姐整理編輯）